技術文章
Technical articles和樣品預處理時間有關(guan) 。以氫氧化鎳為(wei) 例,它的處理時間至少需要8h,由於(yu) 其幹燥過程容易板結,故處理溫度不宜過高(一般90°C),由於(yu) 處理溫度不夠高,需用加長時間來彌補。
第二,和樣品的處理溫度有關(guan) 。以氧化鋁為(wei) 例,它的處理溫度一般是300°C。若降低其處理溫度,容易造成測量結果偏低,且BET測量曲線的線性很差。
第三,和處理時的真空度有關(guan) 。真空度偏低,使真空室的飽和蒸汽壓偏高,樣品表麵處理不幹淨,這樣都造成測量結果偏低(個(ge) 別樣品除外)。
第四,和稱樣量多少有關(guan) 。樣品量的多少和其自身的比表麵的大小有關(guan) 的,一般比表麵越大,稱樣量越少。但是在樣品管體(ti) 積一定的情況下,量太多容易造成管路堵塞,太少容易出現脫附峰拖尾。所以選擇合適的稱樣量是很有必要的。
第五,和測試樣品的自身吸附特性有關(guan) 。大部分樣品處理後的比表麵都大於(yu) 處理前的比表麵,但有的樣品未處理時比表麵很大,處理後反而變小。
第六,和儀(yi) 器的類型有關(guan) ,一般來說,靜態容量法測得結果比流動色譜法測得的結果更加準確,這是由於(yu) 前者測量的是吸附數據,後者測量的是脫附數據。若樣品中存在不規則的孔,氮分子進入孔內(nei) 後,脫附時,由於(yu) 出口很小,就有可能不出來。造成脫附的數據失真。此外,由於(yu) 熱擴散的影響,也增加流動色譜法測量誤差。